為了能夠真實地反映水中油的含量，除了分析方法標準化和操作程序規范化之外，特別要注意水樣的采集和保存。
首先，采集的樣品要代表水體的質量；其次，油類物質要單獨采樣，不允許在實驗室內再分樣。最后，采樣后易發生變化的成分應在現場測定，帶回實驗室的樣品，在測試之前要妥善保存。
由于水中油部分溶解，或乳化狀態微生物分解部分懸浮形成油膜影響氣體交換，所以采樣時應針對監測目的來確定采樣方法：
①采集乳化狀態油時，應注意不要收集表層懸浮物，應在水面下20Cm左右采集；
②懸浮狀態油，采集表層水樣即可；
③采集水樣時，應使用帶刻度玻璃瓶，一次采集完畢，用多少采多少，水樣采多了時，也不要倒出，因為玻璃器壁對油吸附，水倒出后，會影響油的濃度。
④當需要報告一段時間內油類物質的平均濃度時，應在規定的時間間隔分別采樣而后分別測定。
⑤樣品如不能及時測定，采樣后應加鹽酸酸化至ph<2，并于2~5℃下冷藏保存。
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